TLC是薄层色谱,色谱法,其中化合物在吸附材料的薄层上分离,通常是玻璃板或塑料片上的硅胶涂层。
因为乙醇是易燃的,乙醇乙酯是挥发性的,高度易燃,蒸汽可能会刺激眼睛,本实验将使用碘晶体,所以必须穿戴实验服和安全眼镜。
Hold the plate by the edges only, draw a very light line in pencil near the bottom of the plate, mark three evenly spaced X’s on this line, these will be used to place a small amount of solute aspirin on, two-class made aspirins, and one shop-bought aspirin.
服用两张手表眼镜,将每张幼细样本放在每间手表玻璃上,并使用刮刀压碎到非常细的粉末(这使得更容易进入溶液)加入几滴乙醇并混合到一个溶液(阿司匹林可溶于乙醇)。将手指放在毛细管的顶部并触摸开口端进入阿司匹林溶液,少量将被拉起来,放置x 1并取下手指,这将发现样品,记录哪个样本到x 1,重复X 2,对商店购买的阿司匹林进行同样的操作,并在x 3上放置。
将板放在适当大小的烧杯中,在烟囱中加入足够的乙酸乙酯,因此不会蒸发,使用手表玻璃作为盖子并将其保持在烟囱中。留意色谱图,以免允许解决方案越过顶部,这将使难以测量。当溶液从顶部达到短距离时,从顶部拆下色谱图并将其放入具有少数碘晶体的烧杯中,碘蒸气将与阿司匹林作为棕色/橙色斑点反应。
大约15分钟后碘与阿司匹林发生反应,效果非常明显。这三个样品看起来都很相似这说明我们这类样品的纯度和生产的阿司匹林一样。

如果需要永久记录,请拍照,因为彩色斑点会褪色。
RF.是保留因子,它定义为由化合物行进的距离除以溶剂行进的距离。

X1是迪伦的样本,X2是杰克样品,X3是商店买的样品。所有三个样品移动的距离= 39mm,溶剂距离= 42。
样本 | 流动阶段,毫米 | 乐队旅行,毫米 | R.F |
X1 | 58. | 42. | 0.928 |
X2 | 58. | 42. | 0.928 |
X3 | 58. | 42. | 0.928 |
39/42 = rf 0.928,再次这一比较显示了课堂和商店买的样品的纯度非常接近,这将推示我们的重结晶技术擅长纯化粗产物。
为了实现准确的结果,使用清洁的刮刀和观看玻璃来破坏样品以停止和交叉污染。测量色谱图的距离几次和平均值,确保乙酸乙酯不会上升到点线上方。
我们的类样品纯度根据滴定,%纯度=质量/ 0.1g×100 = 0.0954 / 0.1 x100 = 95.4%,如果我们复制了同一程序购买阿司匹林,我们可以更准确地比较纯度。
比较其他类别的结果,得到阿司匹林纯度的概述。
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