在收集了以下数据和观察后,未知液体#19UL11被确定为2-Butanone。2-丁酮是一种酮,沸点为80摄氏度,分子量为72.11 g/mol。这一数据由实验室测定的68摄氏度的沸点和气相色谱质谱(GCMS)数据证实(见表2)。

表2。质谱数据

在质谱数据中,M+峰标记为72.21 M /z,对应未知液体的母体化合物。在红外光谱(表1)中,在1712.02 cm处有一个峰-1这表明在未知的结构中存在羰基。另外两座山峰,其中一座高2979.39厘米-1,另一厘米处于2939.99厘米-1表示sp的存在3.杂交的C-H键,其对应于甲基。

在表3中1核磁共振数据显示了在1.05 ppm时积分为1的三重态。它对应的是有两个邻居的碳并且连在羰基碳上。在2.1 ppm处有另一个峰值,它是单线态,也有3的积分。这个峰对应于连接羰基碳的甲基,使它成为酮。最后一个峰值是2.5 ppm的多重态,积分为6。这对应于结构上的两个甲基。

14.碳核磁共振数据(表4)代表了分子中存在的碳。在这个光谱中显示的所有碳都显示了奇数个连接的H,并在7.8 ppm, 29.4 ppm, 36.9 ppm和209.6 ppm有峰值。这一信息使我们可以得出这样的结论:该结构中没有CH2键,只有sp键2杂化的碳氢键和甲基。

为了确定运行哪个分类测试,上面列出的信息辅助选择哪些测试将给出醛的阳性结果。基于这些信息,将运行以下测试:2,4-二硝基苯基肼,高锰酸钾(也称为Baeyer的试验)和碘化试验。在决定运行哪个测试后,需要基于提供阳性与负面结果的基础选择的控件。

2,4-二硝基苯肼分类测试酮和醛为阳性,醇为阴性。因此,对照是2-丁酮(阳性)和塔特-Amyl醇(阴性)。据说,高锰酸钾,也称为Baeyer的试验表明烯烃或炔烃的阳性结果和烷烃的负面结果。因此,对最后分类试验的对照是苯甲醛(阳性)和1-己醇(阴性)。

最后,碘仿检测显示酮类阳性,醛类阴性。根据先前提出的分类试验,这一试验将成为确定未知物质为酮的决定性因素。此测试的对照物为环己烷(阴性)和2-丁酮(阳性)。

使用收集的光谱数据,有多个点证明未知是指示醛。其中一些点包括2939.99厘米的强宽峰-1和一个峰值1氢核磁共振在2.1 ppm,这是一个单线与集成3。这个峰表示在羰基旁边有一个甲基,羰基是未知醛的一部分。以下两项检测显示醛类阳性结果,以前的数据支持进行这些检测的建议。

读:
滴答磁带实验室答案

2,4-二硝基苯肼,也被称为布雷迪测试,用于测试酮和醛中存在的碳氧双键。为了进行这个测试,滴未知(2-甲基丙醛),和两个对照,2-丁酮(阳性结果)和叔戊酒精(阴性结果)将加入Brady的试剂中。

该试剂由2,4-二硝基苯肼在甲醇和硫酸中的溶液组成。当滴加到试剂中时,会出现明亮的黄色/橙色沉淀物,产生阳性结果。这种沉淀物证实了醛和酮中存在的碳氧双键。反应本身就是缩合反应因为两种反应物在失去一个水分子后结合。

这个反应的机理被认为是亲核加成-消除反应。在机理的第一步,布雷迪试剂越过羰基的双键,形成一个四面体中间体。然后中间体失去一个水分子,生成最终产品。下面图上的R基团表示一个氢或碳氢基团,这就保证了这个分子是酮或醛。

根据表5所示的数据,未知固体和一个对照都产生了积极的结果。这证实了未知物质是酮或醛。这些结果为下一次测试是否存在碳氧双键提供了证据,这可以在高锰酸钾测试中完成。

表5:2, 4-Dinitrophenylhydrazine

控制 观察 结果
未知 形成了明亮的橙色 积极的
沉淀
叔戊醇 形成了透明的橙色
液体
2-丁酮 形成明亮的橙色 积极的
沉淀

高锰酸钾试验,也称为Baeyer的测试,基于高锰酸钾来氧化碳 - 碳双和三键的能力,从而使其成为氧化反应。出现这种情况,因为烯烃被负OH基团取代,并且电荷从正面变为正向2,这意味着机制中存在一个电子的损失。这可以将其转化为氧化成1,2二醇的分子。在试验的实验部分内,高锰酸盐减少,形成有色沉淀(最可能是棕色的)。

要确定测试结果是阳性还是阴性,颜色必须消失。最初选择这个测试是为了给未知的醛提供一个阴性的结果,但是经过对这个测试结果的研究,发现醛或者其他含有羰基的官能团也会引起脱色。因此,可以预期,在测试过程中,未知的东西确实会带来积极的结果。本试验中使用的对照物是苯甲醛(产生阳性结果)和1-己醇(产生阴性结果)。提供这一证据的光谱数据来自13.C NMR显示峰值只有奇数ppm。

这表明有单链CH键和甲基,这意味着没有碳碳双键。即使不存在烯烃或炔烃,未知液体仍能产生阳性结果的原因是,tollens试剂会氧化醛。因此,通过使用这种测试,它将为羰基提供阳性结果,而不是烯烃或炔烃。

读:
活动系列实验答案

完成高锰酸钾分类测试后积累的结果提供了羰基(碳氧双键)的证据。参照表6,未知液体和对照1-己醇都给出了负的结果,这意味着在未知液体中没有碳碳双键。这证实了只有一个碳氧双键。确定未知物质的最后一步是区分酮和醛,碘仿测试将完成这一任务。

表6:高锰酸钾

控制 观察 结果
未知的液体 深紫色
1-己醇 深紫色
苯甲醛 棕色液体与棕色固体 积极的

碘族检测的主要目的是能够区分酮和醛。使用碘的测试的组分将允许观察到阳性或负面的结果。这是因为含有直接与羰基直接相邻的甲基的酮会与碘反应。如果阳性结果,则反应管将含有不透明的黄色固体,也称为Iodoform。

该产品的另一个显著特点是其强烈的防腐剂气味。这个测试背后的化学原理始于取代结构上所有甲基中的氢。这就产生了氢氧根离子,它是反应的关键,是弯曲的箭头机制。在下一步,分子被分解生成碘仿,这将是一种黄色的产品。如果这种情况没有发生,那么起始物质中的分子就不是酮。

使用未知的液体作为实验的主要部分,另外两个控件(参见表7)用于创建参考点。无论是未知的液体和

2-丁酮产生柔和的黄色液体。这证明这两种原料都是酮。换句话说,这也是具有三种氢的甲基的构象,而不仅仅是一种,这将指示醛不是酮的醛。

表7:碘仿测试

控制 观察 结果
未知的液体 柔和不透明的黄色 积极的
环己烷 乳黄色,但有点
半透明
2-Butanone 柔和不透明的黄色 积极的

当形成衍生物时,重复使用来自2,4-二硝基苯基肼试验的内容物。穿过Hirsch漏斗时,产品变为橙色。当从赫沙漏斗中取出并压在两片滤纸之间时,一些产品粘在滤纸两侧,导致一些产品的损失。

干燥后,取熔点,确定为199.9摄氏度。该导数的实际熔点在118-119摄氏度之间。这证实了物质的纯度,因此可以得出结论,未知液体#19UL11是2-丁酮。

光谱数据

表1。IR光谱数据

峰(cm - 1) 描述 债券 官能团
1712.02 坚强,尖锐 C = O
2939.99 弱,广泛 C - H. 烷基(sp3)
3979.39. 弱,尖锐 C - H. 烷基(sp3)

引用本文为:威廉安德森(SchoolWorkeHelper编辑组),“识别未知的液体实验室报告”学校努力,2019年,//www.chadjarvis.com/identification-of-an-unknown-liquid-lab-report/

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