摘要

在该实验中，制备1.41M氯化钠水溶液并定量转移到250mL容量瓶中，以进一步稀释至0.141M。通过试图用硝酸银溶液沉淀来检查转移以完成。通过真空过滤成功分离出600ml水。

巴斯德移液管被校准为平均0.043毫升/滴，标准偏差为0.0026毫升/滴，平均0.03800g/滴，质量每滴误差(标准偏差)为0.002332g/滴，给出了计算的水密度为0.88g/ml。解释了与通常水密度的偏差。用Spec 20测量4次FDC蓝溶液的吸光度平均值为0.925，去除异常值后的标准偏差为0.000。与真实值相关的百分比误差分别为5.17和51.7。讨论了可能的错误来源。

介绍

该实验是一种实践集合，基本实验室技术将受到严重依赖和经常应用于正式的化学实验室运营。掌握这些技术将产生科学和决定性的实验数据，精度和精确度，以确保未来实验的成功。该系列技术包括通过差异，定量转移固体和液体的定量转移，溶液的体积稀释，真空过滤分离固体和液体混合物，用uV-Vis吸收给定溶液的吸光度光谱法。

特定质量的固体化学品可以通过称为“受差异”的技术采取，这可以以2种不同的方式进行。如果在相对充足的量（例如，大于一个切片）中需要试剂，则可以使用刮刀（用于固体）或a的储存瓶中添加到储存瓶中的焦性称重碗或其他预先称重容器中。Pasteur popet（用于液体）。

在大多数情况下，当容器在放入试剂之前可以简单地进行剥皮时，关闭滑动门后的分析天平上的读数直接表明了容器中的固体质量。如果分析天平的剥皮功能不能正常工作，或者容器需要在称重前收集反应产物以确定产品的质量，则需要对容器进行预称重。

感兴趣的确切质量是余额的最终读数（容器和固体的总质量）减去了预先称重的空容器质量。如果在毫克规模上需要固体试剂，则可以通过首先将比所需的量略微舀取入焦化称重碗中的量精确地称重。然后再次皮革再次调，然后小心地将固体洒到另一个容器中，直到读数达到指定量的负数。

在这种情况下，分析平衡上的数字显示是否定的，因为固体和称重碗是衡量的，并且成为平衡内部封闭系统的一部分。当主动将固体的颗粒转移到另一个容器中时，系统的总质量降低，这通过负读数呈平衡而表现出来。聚集的固体质量是平衡读数的大小。

溶质和溶液可以根据实验室的需要定量地从一个血管转移到另一种血管。在制备溶液中，需要用溶剂彻底搅拌或旋转溶质，使得溶质颗粒均匀地分布在溶液中，并且溶液的浓度随处可均匀地分布。在该实验的背景下，氯化钠用作溶质，水是溶剂，可以通过等式总结溶解过程（1）：

当将浓缩的原始溶液完全转移到另一个容器中进行后续稀释时，应确保分散溶质的各部分完全进入新容器，使得溶质的总摩尔数不变，稀释后所需的浓度不会差异太多从理论计算。这是通过用小部分溶剂彻底漂洗原始容器来实现，以拾取保留在内壁上的残留原始浓缩溶液，然后将冲洗进入新容器中。

这个过程重复的越多，转移的效果就越好。其背后的化学原理是重新溶解过程中的平衡转移，这可以用Le Châtelier的原理来解释。当用新鲜的溶剂漂洗，溶质颗粒在原来的浓缩溶液遇到浓度差异从溶剂。为了减少溶剂中溶质浓度低的环境，原溶液中的溶质粒子将重新分布，直到达到新的均匀浓度。

在左侧（反应物侧）对左侧的影响是每次用新鲜溶剂冲洗时稀释原始溶液。因此，多个漂洗将使右侧（产品侧）端部的平衡驱动，使得保留在原始容器中的溶液的液滴具有可忽略的转移溶质浓度（等式2）

由于本实验使用氯化物盐来制作溶液，加入银盐溶液就可以直观地检验转移的完整性。如果微量的氯离子仍然留在原来的容器中，一个可区分的白色浑浊氯化银沉淀将立即形成。由于NaCl的溶解度积(Ksp)约为36,AgNO3的溶解度积(Ksp)为51.6,AgCl的溶解度积(Ksp)为1.8 ×10-10，如此显著的差异使AgNO3(aq)成为很好的氯离子指示剂。AgCl沉淀形成的离子方程为(3):

体积液管是设计用于精确传递液体的实验室仪器。它们通常在开口顶部附近的一个蚀刻标记进行校准，并且只能传递某些卷的液体，但它们提供比刻度气缸的额外精确度。它们通常用于伴随挤压的橡胶灯泡，以提供吸入液体进入其腔室。当扁平灯泡空气紧密地附接到体积流影的顶部然后轻轻释放时，夹在灯泡和液体顶部之间的空气由封闭的系统组成。

将灯泡恢复到原来的形状可以提供一个不同于外部大气压力的减压。由此产生的压力将原容器中的液位推入移液管腔内，形成“吸”现象。在画2~3次后，移液管内的液位应在蚀刻标记上方几厘米处，但不得进入灯泡内，以防下一个人使用时受到化学污染。然后用食指盖住移液器的上部开口，小心地松开密封，并将半月板调整到蚀刻的标记上，这就是所需的转移量。

液管的上端应再次紧密密封以停止液体的进一步下降，并且具有体积液体的整个液管应进入另一个新的容器以释放转移。大多数移液器制造商在分配到其设计中后，尖端中剩余液体的误差，因此没有必要“吹最后一滴”。然而，在分配期间，仍然可能丢弃到尖端的外侧，其在仍然是转移的部分。正确的操作是要做的，是沿着新容器的内壁旋转移管尖以摆脱这些液滴。

实验

在分析平衡上称重2.0575g NaCl，然后将其在250ml烧杯中溶解在约25.0ml二水中。首先，一个空塑料光称重碗，放在分析平衡的平底锅上，并在放置任何内容之前使读数归零。然后每次使用微尺度刮刀从其容器中舀出固体，直到数字显示达到约2克。

一旦读数稳定，最终质量记录为2.0575g。使用挤压瓶和巴斯特·液管在100ml刻度刻度筒中测量25.0ml去离子水，以调整当弯月面接近设计标记时的小液滴。将NaCl固体和测量的二水均转移到干净的干燥250ml烧杯中。将残留的NaCl晶体紧固到称重碗，由刻度圆筒的小部分25.0ml DI水冲洗并将全部转移到烧杯中。将混合物搅拌直至使用玻璃棒完全溶解。制备1.41M氯化钠水溶液。

通过沿着用于先前搅拌的相同的玻璃棒将液体从250ml烧杯中仔细倾析液体，将溶液转移到250ml容量瓶中。然后将空烧杯和玻璃棒用小部分（约10-15ml）冲洗，然后以相同的方式转移到体积瓶中5次。将5滴AgNO 3水溶液加入烧杯中，并在杆上检测到沉淀。

将DI水与挤压瓶添加到烧瓶中并在烧瓶中暂停三分之一，然后填充三分之二，然后旋转以获得均匀的溶液，以避免由于稀释而导致的可见体积变化。然后连续加入DI水直至弯月面小于蚀刻标记的1cm。用帕斯特·炮液致致致意地落下DI水，直到弯月面的底部平行于蚀刻标记。接下来，通过一块Para​​film紧紧地覆盖容量烧瓶的口。含量彻底混合5倍的反转。

用干净的干燥25ml体积液管和橡胶灯泡，通过重复3次转移将75ml上述稀释的溶液转移到另一个干净的干燥250ml烧杯中。首先，将灯泡挤压以排出空气，然后将其连接到浸入体积烧瓶中的NaCl溶液中的液体的端部开口。轻轻地释放灯泡，让解决方案中途绘制到移管的中间室中，左手食指迅速覆盖上部开口以密封压力，而另一个手指抓住移液管以避免尖端落入底部体积烧瓶，其中不溶性杂质可能会积聚。

使用另一只手，一旦移除左食手指，再次挤压灯泡以撤离并连接到顶部开口。当溶液水平拉伸到标记上方的约2英寸时，除去灯泡，并通过相同的食指迅速重新密封开口。当开口被牢固地压制时，挤压液体以轻轻地排出液管，使弯月面缓慢地下降到标记。

移液器从250ml的容量瓶中取出，放入250ml的烧杯中，释放并分配溶液。一旦移液器空了，就将移液器尖端绕烧杯内壁旋转2圈，以传递附着在移液器尖端的液滴。实验完成后，所有的液体废物都被放到引擎盖上指定的容器中。

通过静脉坩埚坐在真空过滤装置上过滤砂和水的600ml混合物。在任何操作之前，所有过滤烧瓶，玻璃坩埚和连接管都会被检查不含裂缝。然后，根据下图（图1）组装真空过滤。

在接通真空后，通过坩埚过滤一些二水道，以测试密封的良好。听不到空气的嘶嘶声，表明密封紧张。过滤水迅速落到底部，在室温下在几秒钟内煮沸并蒸发，并形成小液滴水烟，表明过度强大的真空。调节吸入压力直至没有容易地形成烟雾。然后通过坩埚在单独的部分中过滤约600ml砂和水混合物，并通过抽吸干燥约5分钟。所有的砂岩都在坩埚中收集，而仅在初级过滤烧瓶中含有的水。没有液体进入次级陷阱瓶中。

塑料帕斯特管用体积校准，然后按质量校准。每10滴在10ml刻度缸中测量体积，并在表格中记录得到的体积增加。

为了获得每滴的DI水质量，将DI水滴加入到分析平衡上的焦化称重碗中，每10滴记录累积质量。使用UV-Vis光谱法使用Spec 20测量FDC蓝的吸光度。首先，仪器接通至少15分钟以加热。

在此期间，挑选清洁，自由刮擦比色皿并加载2/3 DI水坯溶液和FDC溶液进行测试。然后，将吸收波长调节到628nm，将波长滤波器设置为长波长范围，然后在没有支架的情况下进行零透射率校准。接下来，将填充有坯料的比色皿置于粉比皿支架中，将其插入光谱仪中以将透射率调节至100％。最后，3种FDC溶液试验被吸收吸光度并记录在表中。

结果

加入5滴AgNO后_3.将水溶液注入烧杯和用于制备和转移NaCl溶液的棒上，未检测到沉淀，表明转移成功且完全。称重后的NaCl固体质量为2.0575g，相当于0.0352 mol (Eq. 4)，第一次配制的NaCl溶液的摩尔浓度计算为1.41M (Eq. 5)。

在250ml容量烧瓶中稀释后溶液溶液的摩尔度可以从已知条件计算，即在稀释（EQ.6）期间溶质的总摩尔数不会改变，这是0.14.1M。原始解决方案稀释了十倍。

对于体积标定的巴斯德移液管实验，体积是在20滴液体开始时取的，因为前10滴液体没有给出明显的弯月曲线。所有数据记录在下表(表1)中:

表1巴斯德移液管体积标定实验数据。

添加到汽缸中的滴总数	大致读入量(ml)	每10滴水（ml / 10drops）的水体积差异
20.	0.66	N / A.
30.	1.13	0.47
40	1.55	0.42
50.	2.00	0.45
60.	2.40	0.40
70	2.80	0.40
80	3.33	0.53
90.	3.77	0.44
One hundred.	4.20.	0.43
110.	4.60	0.40

数据0.53ml / 10数据作为异常值可疑。对此值执行Q-Test产生Q_epx.0.46，其Q的置信水平大于90％_Erit.有9个数据（0.44），应该被丢弃。从这8组计算的新平均值为0.43ml / 10滴，样品标准偏差为0.026ml / 10滴。除以每下，平均为0.043ml /滴，标准偏差为0.0026ml /滴。

下表（表2）给出了质量校准的实验数据。

表2巴斯德移液管质量校准实验数据。

平衡加入称重碗中的液滴总数	余额（g）	每10滴水的水分差异（g / 10drops）
10.	0.3678	N / A.
20.	0.7801.	0.4123
30.	1.1452	0.3651
40	1.5407.	0.3955
50.	1.9433	0.4026.
60.	2.3067	0.3634
70	2.6568	0.3501
80	3.0280.	0.3712

Q._epx.最大值和最小值保持在Q的90%置信水平_Erit.使用8个数据，不需要丢弃数据。每10滴的平均质量为0.3800g / 10滴，样品标准偏差为0.02332g / 10滴。除以每下液滴，给出0.03800g /滴和质量每滴误差（标准偏差）为0.002332g /滴。

桌子。3 628nm的FDC蓝色解决方案的吸光度数据

跟踪号码	吸光度	异常值？	样本平均值	样本标准偏差	真价值	相对的 误差平均值（％）	平均值（PPT）的相对误差
1	0.915	是的	0.925	0．000	0.870.	5.17	51.7
2	0.925	没有
3.	0.925	没有
4.	0.925	没有

spec20对FDC蓝溶液的4次试验吸光度数据及其均值和标准差汇总见表3。

讨论

氯化钠溶液在体积烧瓶中的定量转移非常成功。硝酸银试验为阴性，即，没有形成可见的沉淀。这种观察结果表明，在原始烧杯中没有氯离子和用于制备氯化钠溶液的搅拌杆。

操作的主要贡献细节之一是，用来使溶液的烧杯和杆漂洗5次，用小部分水液体，将所有冲洗液体仔细转移到容积瓶中，这确保了平衡驱动器从保留在烧杯中保留的先前NaCl溶液的残留量形成越来越多的超稀释NaCl溶液的右端。在最终转移之后，覆盖烧杯内壁的水膜的氯离子的浓度低于将导致AgCl沉淀的氯离子的最小浓度。

即使在通过将AgNO3（AQ）的滴管增加在烧杯中通过增加银离子的浓度，仍然不会形成沉淀。因此，得出结论，残留氯离子的浓度远低于沉淀阈值（KSP 1.8×10-10）。但添加了Agno_{3 (aq)}进入制备溶液的小样品立即产生白色沉淀，表明硝酸银指示剂是有效的，并且存在氯化物盐。该结果进一步证实了用正确的化学品制备溶液。

通过测量10mL刻度气缸中的每10滴的体积并从之前的术语减去每组的每个组的体积，以获得每10次滴的差异的差异，每次10滴水校准。然后拍摄9组数据的平均值，然后除以10，以找出每下滴的体积。

自从精密规模(0.2毫升/网格)10毫升量筒测量的体积太大一滴(小于0.1毫升),只有当水的体积累积的可读的量不断增加计算滴水滴的总额的平均值可以获得体积每下降。设计这个实验是为了测量已知滴数的体积而不是相反，主要有两个原因。

首先，这是一个更合理的方法，因为液滴的数量是自变量，因为在实验过程中，液滴的数量被积极地添加到气缸中，结果是气缸的体积增加，这被认为是因变量。此外，在添加指定数量的水滴后测量近似的体积比试图将特定数量的水滴设置为一个体积标记更精确和可行，后者通常很难实现，而且会引入更大的误差。

由于每次实验都不可避免地会出现各种误差，所以这个过程至少重复5次，直到收集到足够的代表性数据。同样的推理可以用来证明每滴质量校准的实验设计。

由于每滴水的平均体积为0.043ml/drop，每滴水的平均质量为0.03800g/drop，水的平均密度为0.88g/ml，小于室温下1g/ml的理论值。这个偏差可以解释为以下4个主要来源:第一,自校准都是由手用拇指和食指拿着灯泡的巴斯德吸管,很可能被加热的水热手略高于室温和低密度比正常。第二，水的蒸发会导致体积和质量的减少，尤其是质量校准，因为它是在一个开放的称量碗中进行的，有一个大的开口，因此给了水一个更大的暴露面积，从而加速蒸发。

分析天平的末位数字每5秒下降0.0001g，证实了这一点。第三，它被观察到，每一滴的大小略有不同取决于巴斯德吸管的使用方式。水平倾斜的移液器每次产生的液滴比垂直倾斜的移液器每次产生的液滴要小。在体积校准实验中，大多数时候移液器是直立的，以便在小刻度筒的狭窄开口中添加液滴。

然而，对于用一只手进行分析平衡的腔室完成的质量校准，液管必须倾斜并每次发出明显小的水滴，导致每个下降的较小的质量导致较低的计算密度普通的。第四，实验中无法控制的随机误差。每次跌幅不同于另一个依赖于挤压力。有时候额外的水被意外挤压到容器中，并考虑到产生异常值的质量或体积。

将FDC蓝溶液的吸光度达到0.925的重复数据的三次，一次0.915。0.915的吸光度被鉴定为无效的异常值，因为使用的比色皿用DI水冲洗而不会彻底干燥，这稀释了溶液并使值略微脱落。由于该操作错误稍后在第二次试验中实现，因此更仔细地选择比色皿无划痕并使用实验室金湿布完全干燥。然后在光路侧被清洁，以消除在放置到支架之前的指纹污染。

后来三次试验后再同意，它们对吸光度没有差异，这给了更可靠的平均值0.925。但是，真正的价值被告知为0.870，导致百分比误差为5.17和51.7份千分之一。测量精确但不准确，推断UV-Vis光谱的系统误差是主要原因。光谱仪可能未正确校准。

虽然不太可能，但Spec 20的内部机制可能出了问题，导致它出现故障。这也可以解释为FDC蓝色溶液由于频繁使用而在一周内改变了浓度。瓶中的溶液被储存在一个不断操作的引擎盖，它有时被发现不盖。溶剂的蒸发使溶液浓缩，从而产生较高的吸光度值。

一般来说，这个实验是成功的。将NaCl溶液从150ml烧杯中的定量转移到250ml体积烧瓶中未在加入用于制备溶液的烧杯和玻璃棒中时未形成沉淀。通过小心地接近蚀刻标记，精确地在体积烧瓶中精确地制备250ml稀释的NaCl溶液。

将第一制备的NaCl溶液的摩尔结构计算为1.41m，稀释的溶液为0.141m。通过真空过滤成功将沙子与600ml水分离。校准巴斯特·液管以平均每滴水量0.043ml /滴，标准偏差为0.0026ml /滴，每水滴的平均质量为0.03800g /滴，质量每滴误差（标准偏差）为0.002332G /掉落。

计算的密度为0.88g / ml，可能在先前的讨论中占了可能的误差源。通过STAM 20测量的FDC蓝溶液的吸光度平均为0.925，除去异常后的标准偏差为0.000。与真实值相关的百分比误差分别为5.17和51.7。讨论了可能的错误来源。